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采用熔融冷却退火法制备了Eu3＋单掺杂和Eu3＋-Dy3＋共掺杂的四方相α-NaYF4微晶玻璃，通过x射线衍射研究了Eu3＋掺杂的α-NaYF4微晶玻璃的结构。在25~300℃温度范围内，测试了Eu3＋单掺杂和Eu3＋-Dy3＋共掺杂α-NaYF4微晶玻璃的变温光谱，研究了温度对Eu3＋和Dy3＋发射光谱的调制作用。结果发现温度的增加导致了Eu3＋和Dy3＋离子发射峰的荧光强度逐渐减弱。