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建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化一光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇一水提取，免疫亲和柱净化，高效液相色谱分离，光化学柱后衍生，荧光检测器测定。结果表明，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0．50、0．25、0．50、0．25#g／kg，回收率为67．2％～91．7％，RSD小于l0％。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。