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碘代消毒副产物（I-DBPS）是饮用水消毒过程中发现的一类暂未受控的新兴高致毒性消毒副产物。为了便于对饮用水中I-DBPS进行研究,可采用固相微萃取（SPME）-气质（GC/MS）联用技术来检测分析,介绍了固相微萃取的装置、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件的选择,得出最佳优化条件：以DVB/CAR/PDMS作为萃取膜,萃取温度为65℃,萃取时间为45min,离子强度用25%（W/V）Na2SO4调节,搅拌速率为250r/min,并且在气相色谱中的解析温度为220℃,解析时间为30s。同时进行重复性和再