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采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%~4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%~86.4%.本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定.