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试样经硝酸和硫酸处理,在盐酸介质中,使用硫酸铜(CuSO4)作为催化剂,使用次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O)作为还原剂将砷还原,过滤后用碘标准溶液溶解砷,再用亚砷酸钠标准溶液第二次滴定过量的碘。经国家标准物质GBW07163(0.28%)、BY0109-1(2.17%)、GBW07278(5.35%)、GBW07277(9.33%)验证,该方法测定值与标准值相符。本方法适用于砷含量在0.10%~10.00%的测定。