【摘 要】
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建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法.样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收.吸收液用离子
【机 构】
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华东理工大学 化学与分子工程学院,上海,200237赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海,201203;华东理工大学 药学院,上海,200237;
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建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法.样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收.吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量.离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流量1.0 mL?min-1,4 mmol?L-1氢氧化钠淋洗液.氰根的质量浓度在0.02～1.0 mg?L-1内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.9997,检出限(3S/N)为0.004 mg?L-1,样品的加标回收率为100％～102％,相对标准偏差(n=6)为1.0％～2.1％.该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路.
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