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采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型铁氧体CoFe2-xCrxO4的系列样品，通过XRD、SEM对纳米颗粒的结构、形貌进行了表征。结果表明，所合成的样品均为尖晶石型，只是最高衍射峰的位置发生偏移，使得样品的结构从正交晶系向单斜晶系转变；未掺杂样品CoFe2O4的形貌呈立方颗粒状，粒径均匀，边长约为1μm，掺杂后的样品CoFe2O4颗粒为圆珠状，尺寸为100-200nm，且有明显团聚现象。通过测定样品对甲基橙的降解情况研究了其光催化活性，结果表明，经过B位Cr3＋掺杂的CoFe2-xCrxO4样品，光催化活性明显