高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

来源 :中国药业 | 被引量 : 0次 | 上传用户:iamwoceo
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目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离,以多重反应监测模式正离子扫描.结果 8批样品中氢化可的松、曲安奈德、氟轻松、曲安奈德醋酸酯、氟轻松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯分别在各测定质量浓度2.38~232.05 ng/mL、2.09~203.92 ng/mL、2.25~219.90 ng/mL、2.36~230.39 ng/mL、2.21~216.09 ng/mL、2.19~213.81 ng/mL、2.17~212.05 ng/mL、1.99~194.75 ng/mL、2.17~211.99 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9903);检测限为0.60~2.20 ng/mL,定量限为2.19~6.63 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于10%;加样回收率为82.22%~110.58%,RSD为2.33%~9.87%(n=18).仅1批样品中检出氯倍他索丙酸酯,含量为8.35μg/g;其余样品中均未检出这9种糖皮质激素.结论 该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时检测中药软膏剂中非法添加糖皮质激素.
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