【摘 要】
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目的:建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法.方法:采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二
【机 构】
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目的:建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法.方法:采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温:220℃;检测器温度:300℃;进样量:2ul.用百分面积法计算主含量和杂质含量.结果:TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好.在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01%,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02%;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0%.结论:该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高.
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