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采用共沉淀法合成了层状镁铝双氢氧化物,经500℃焙烧后制备出层状镁铝氧化物,并将其作为分散固相萃取剂,对南极磷虾虾肉及酶解液中的水溶态氟进行预富集.建立了层状镁铝氧化物分散固相萃取分光光度法分离分析南极磷虾肉及酶解液中水溶态氟的方法.实验考察并优化了萃取剂用量、萃取时间、样品体积、样品溶液pH、洗脱剂体积等影响萃取效率的主要因素.在最优实验条件下,氟离子在0.02～0.10 μg/mL范围内吸光度与浓度呈比较良好的线性关系,相关系数为0.999 2,最低检测限为0.002 7μg/mL.该法用于南极磷虾虾肉及酶解液中水溶态氟的测定,回收率在90.9％～109.4％之间,结果令人满意.