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基于Ag（Ⅰ）对三聚氰胺的荧光熄灭作用,建立了测定Ag（Ⅰ）的荧光分析方法。在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲体系中,测定的最大激发波长λex为256.0 nm,最大发射波长λem为363.0 nm,线性范围为2.0×10-6～2.4×10-2 mol/L,检出限为4.3×10-7 mol/L。将其用于废定影液中痕量Ag（Ⅰ）的测定,结果满意。