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本文以正硅酸乙酯（TEOS）和硝酸铝AI（NO3）3·9H20为原料，采用溶胶－凝胶（Sol-Gel)法和CO2超监界流体干燥（SCFD）技术制备了双元氧化物AI2O3／SiO2气凝胶纳米粉，并利用物理吸附（BET）、透射电镜（TEM）和红外光谱（IR）技术测试分析了AI2O3／SiO2气凝胶的结构性能。该法制得的气凝胶纳米粉，粒径在5－15nm，比表面高，热稳定性好。