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采用FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物，充分研磨制备前驱体，对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段，研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响。结果表明：采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶，当微波辐射功率为700W、辐射时间为16min、研磨时间为20min时，所制备的NiFe2O4尖晶石纳米晶，其晶粒呈圆片