【摘 要】
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将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离
【机 构】
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江西省安全生产科学技术研究中心安全科研标准所,江西省化学工业设计院工艺设计所
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将2g黄磷经硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分离高纯黄磷消解液中的磷酸,从而降低磷酸与铁、锌、硅和铝的络合作用,同时降低待测消解液的黏度,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铁、锌、硅和铝,从而建立了磷酸三丁酯萃取分离磷-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯黄磷中铁、锌、硅和铝的方法。方法以样品溶液和TBP的体积比为1∶1、振荡时间为1min、静置时间30min为萃取条件。各元素质量浓度为0.50~50μg/mL范围内与其发射强度呈线性,校准曲线相关系数r均大于0.999 5,方法中各元素检出限均低于0.093μg/g。按照实验方法测定黄磷样品中铁、锌、硅和铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铁、锌、铝,重量法测定硅的结果相吻合。
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