利用循环伏安多重扫描法分析了不同电解质的氧化能力及其氧化特点,讨论了在表面氧化处理中不同电解液体系对高模高强碳纤维力学性能的影响,提出了适合高强高模碳纤维表面处理的工艺条件,并通过Raman光谱、XPS与SEM的表征,研究了电化学氧化对高强高模碳纤维表面结构及力学性能的影响。研究结果表明,与NH4H2PO4溶液相比,用NH4H2PO4与CH3COONH4复合的电解质溶液对碳纤维进行表面处理,能大幅度提高纤维表面含氧官能团,而且纤维表面sp2杂化碳原子相对含量也较多,在提高了碳纤维/环氧树脂复合材料层间剪切强度(ILSS)的同时,还较好地保持了高强高模碳纤维本体力学性能。当CH3COONH4与NH4H2PO4的物质的量之比为2∶1时,碳纤维/环氧树脂复合材料的ILSS与未处理纤维相比提高了168%,而碳纤维拉伸强度却下降很小,此复合电解质溶液是一种较为理想的对高强高模碳纤维进行表面改性的电解质体系。