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[摘 要]煤工业分析中挥发分准确度的几个因素。
[关键词]煤挥发分 仪器 加热温度 加热时间 坩埚 水分 称样量 粒度
中图分类号：TQ53 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2008）0510075－01
一、测定煤挥发分的意义
煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系，在我国煤炭分类方案中，都以挥发分作为第一分类指标。根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比。此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。因此，挥发分的准确测定是非常重要的。然而，挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目，影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
二、煤挥发分的测定方法
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器要求：马弗炉需带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。
三、影响煤挥发分准确度的因素
（一）加热温度和时间
GB/T2122001规定，挥发分是称取一定质量的煤样，置于带盖的坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。在900℃左右加热7ｍｉｎ煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全；低于规定温度，在规定时间内可能分解不完全；在规定温度下如果加热时间少，分解也可能不完全，加热时间过长，会在挥发分析出后，因坩埚内压力下降，空气渗入引起煤样氧化。因此，加热温度和时间是影响挥发分准确测定的重要因素。要准确掌握规定的加热温度和时间，就必须对马弗炉进行定期校正。
（二）坩埚和坩埚架
坩埚总质量为15-20克，坩埚盖子必须配合严密。新坩埚应灼烧至质量恒定后方可使用，灼烧过的坩埚如果不立即使用应放在干燥器中备用，否则会吸收空气中水分，其影响程度与空气湿度有关。坩埚架不能掉皮，而且孔要符合要求。太大坩埚易晃动；太小灼烧后会和架粘在一起。为保持热容量一致，每次实验时，坩埚架上应放满坩埚。坩埚应放在恒温区内，且平行样应放在坩埚架的不同位置上。
（三）水分测定
煤的挥发分产率，是煤在（900±10）℃隔绝空气加热7ｍｉｎ，并经水分校正后的质量损失。因此煤中水分（Ｍａｄ）的测定结果直接影响挥发分的准确性。实验发现空气干燥基水分的测定结果对低挥发分煤的影响要比高挥发分煤的影响更明显。在实验中有时会出现空气干燥基水分过低情况，这主要是由于制样不规范造成的。因此我们应严格按国标要求来制样，磨制的分析试样在装瓶前一定要达到空气干燥状态，且不可用全水分的煤样磨制分析试样。在测定水分时，称量瓶从干燥箱取出后应立刻盖好盖并及时放入干燥器中，否则也会导致测得的水分比实际的低。
（四）称样质量
GB/T2122001规定的称样量为（1±0.01）ｇ，相对于工业分析其他指标，如水分和灰分的称样量（１±0.1）ｇ，称样量更严。
（五）煤样粒度
分析试样粒度应小于0.2ｍｍ，粒度达不到要求，会使结果超差。
另外，褐煤、长焰煤应压饼。
四、结语
以上是影响挥发分测定的一些因素，在进行实验时，应注意这些影响因素并严格按照国标要求进行，使挥发分测定更准确可靠。
参考文献：
[1]李英华，煤质分析应用技术指南.北京：中国标准出版社，1999.
[2]杨金和、陈文敏、段云龙，煤炭化验手册.北京：煤炭工业出版社，1998.
[关键词]煤挥发分 仪器 加热温度 加热时间 坩埚 水分 称样量 粒度
中图分类号：TQ53 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2008）0510075－01
一、测定煤挥发分的意义
煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系，在我国煤炭分类方案中，都以挥发分作为第一分类指标。根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比。此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。因此，挥发分的准确测定是非常重要的。然而，挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目，影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
二、煤挥发分的测定方法
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器要求：马弗炉需带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。
三、影响煤挥发分准确度的因素
（一）加热温度和时间
GB/T2122001规定，挥发分是称取一定质量的煤样，置于带盖的坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。在900℃左右加热7ｍｉｎ煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全；低于规定温度，在规定时间内可能分解不完全；在规定温度下如果加热时间少，分解也可能不完全，加热时间过长，会在挥发分析出后，因坩埚内压力下降，空气渗入引起煤样氧化。因此，加热温度和时间是影响挥发分准确测定的重要因素。要准确掌握规定的加热温度和时间，就必须对马弗炉进行定期校正。
（二）坩埚和坩埚架
坩埚总质量为15-20克，坩埚盖子必须配合严密。新坩埚应灼烧至质量恒定后方可使用，灼烧过的坩埚如果不立即使用应放在干燥器中备用，否则会吸收空气中水分，其影响程度与空气湿度有关。坩埚架不能掉皮，而且孔要符合要求。太大坩埚易晃动；太小灼烧后会和架粘在一起。为保持热容量一致，每次实验时，坩埚架上应放满坩埚。坩埚应放在恒温区内，且平行样应放在坩埚架的不同位置上。
（三）水分测定
煤的挥发分产率，是煤在（900±10）℃隔绝空气加热7ｍｉｎ，并经水分校正后的质量损失。因此煤中水分（Ｍａｄ）的测定结果直接影响挥发分的准确性。实验发现空气干燥基水分的测定结果对低挥发分煤的影响要比高挥发分煤的影响更明显。在实验中有时会出现空气干燥基水分过低情况，这主要是由于制样不规范造成的。因此我们应严格按国标要求来制样，磨制的分析试样在装瓶前一定要达到空气干燥状态，且不可用全水分的煤样磨制分析试样。在测定水分时，称量瓶从干燥箱取出后应立刻盖好盖并及时放入干燥器中，否则也会导致测得的水分比实际的低。
（四）称样质量
GB/T2122001规定的称样量为（1±0.01）ｇ，相对于工业分析其他指标，如水分和灰分的称样量（１±0.1）ｇ，称样量更严。
（五）煤样粒度
分析试样粒度应小于0.2ｍｍ，粒度达不到要求，会使结果超差。
另外，褐煤、长焰煤应压饼。
四、结语
以上是影响挥发分测定的一些因素，在进行实验时，应注意这些影响因素并严格按照国标要求进行，使挥发分测定更准确可靠。
参考文献：
[1]李英华，煤质分析应用技术指南.北京：中国标准出版社，1999.
[2]杨金和、陈文敏、段云龙，煤炭化验手册.北京：煤炭工业出版社，1998.