【摘 要】
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建立液质联用(UPLC-MS/MS)方法同时测定橘红中7个成分(绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素)的含量.采用Shim-pack GIST C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0 μtm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL.min-1,进样量为1 μL,分析时间为12 min.采用电喷雾电离源(ESI源),以多重反应监测模式正负离子检测.所测7种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9973
【机 构】
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河北中医学院,河北石家庄050091;河北中医学院,河北石家庄050091;河北省中药配方颗粒技术创新中心,河北石家庄050091;河北省中药材品质评价与标准化工程研究中心,河北石家庄050091;河
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建立液质联用(UPLC-MS/MS)方法同时测定橘红中7个成分(绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素)的含量.采用Shim-pack GIST C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0 μtm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL.min-1,进样量为1 μL,分析时间为12 min.采用电喷雾电离源(ESI源),以多重反应监测模式正负离子检测.所测7种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9973,精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为99.32％～107.75％,RSD≤3.94％.本实验所建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于橘红药材的质量控制.
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近年来对心肌缺血疾病的研究日益深入,与抗心肌缺血有关的药物也越来越多,其中,天然药物发挥了重要作用.为应对多种致病原因所致的心肌缺血疾病,对天然药物的研究也越发深入,目前以含有皂苷类、黄酮类、生物碱类等化合物的天然药物为主要研究对象,对抗心肌缺血天然药物的临床应用研究也取得了很大进展.本文对近十年国内外抗心肌缺血天然药物研究进展进行了综述.
采用多种色谱技术从越南槐根茎中分离得到了25个喹诺里西啶类生物碱(包括苦参碱型1～14、鹰爪豆碱型15～17、金雀花碱型18～23、其他型24和25),并依据理化性质及NMR、MS波谱数据鉴定了化合物的结构.其中12-(1-乙酰氧基乙基)-金雀花碱(23)为新的金雀花碱型衍生物,化合物13、16、17和24为首次从越南槐根茎中分离得到.化合物1、6、19和20可明显抑制脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7释放NO,IC50值分别为39.86土0.65、23.66±0.37、34.56±0.45