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采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L^-1和0.30 mg·L^-1,线性相关系数（R）分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。