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以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了（O′＋β）-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O′-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至1 350℃并保温6 h可以合成（O′＋β）-Sialon/莫来石复合材料,且合成材料中O′-Sialon和β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径约为1μm;（O′＋β）-Sialon/莫来