目的建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用测定酱油中多组分氯丙醇类污染物的检测方法。方法酱油样品上样于硅藻土萃取柱,用乙酸乙酯洗脱目标物,再经七氟丁酰基咪唑衍生化,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果本法中的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)及3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出限分别为0.4,0.6和0.9μg/kg,线性范围5～100μg/kg(r2>0.999);加标回收实验在5、20及50μg/kg浓度下进行,重复测定5次,3种添加浓度下1,3-DCP、2,3-DCP及3-MCPD的平均回收率分别为92.3%～99.2%、99.3%～103.4%7、4.5%～93.5%,精密度分别为0.5%～5.5%、1.4%～4.6%3、.2%～14.3%。结论本法安全、高效、简单、灵敏,适用于大批量酱油样品中氯丙醇类污染物的检测。