【摘 要】
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目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法.方法 辣椒样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散吸附剂净化,采用甲醇(A)和0.1％甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,
【机 构】
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北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京 100097
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目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法.方法 辣椒样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散吸附剂净化,采用甲醇(A)和0.1％甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱应用电喷雾正离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式对吡唑醚菌酯和戊唑醇的定量离子和定性离子进行监测,外标法定量.结果 通过优化仪器方法中的流动相体系、质谱调谐参数及前处理过程中的提取溶剂和净化剂,利用UPLC-MS/MS在6 min内完成吡唑醚菌酯和戊唑醇的分离分析.2种农药在0.001～0.100 mg/L范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.0025 mg/kg.当添加水平为0.0025、0.0050、0.0100、0.1000 mg/kg时,吡唑醚菌酯在辣椒中的平均回收率为72.9％～96.1％,相对标准偏差为3.5％～8.0％(n=5);戊唑醇在辣椒中的平均回收率为78.4％～88.5％,相对标准偏差为2.5％～11.8％(n=5).结论 本研究建立的方法检测速度快、灵敏度高、准确度和精密度符合农药残留分析的要求,适用于辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的同时检测.
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