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在水热条件下以K3[Fe(CN)6]作为氰根阴离子，Ni2+作为金属阳离子以及2,2′-联吡啶（2,2′-bpy）为配体制备了金属镍配合物[Ni2(CN)4(2,2′-bpy)]n（1），并用X-射线晶体衍射仪测定了其晶体结构。结果表明：在配合物1中[Ni(CN)4]2-阴离子和[Ni(2,2′-bpy)]2+阳离子通过氰基交替链接成2-D层状结构，磁性测量表明配合物中镍离子间存在反铁磁相互作用。