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在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上,提出了催化光度测定痕量铑的新方法.铑质量浓度在0～0.1 μg/mL范围内符合比尔定律,测定下限为4×10-3 μg/mL.对于试样中质量分数为1.6×10-5% Rh的测定,RSD为9.2%,平均回收率为89%.测定之前,痕量铑用小硫化镍试金富集分离.方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析.