【摘 要】
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建立血浆样品中雪胆乙素的测定方法,研究雪胆乙素在大鼠体内的药动学特征。大鼠经尾静脉注射给药,以苯海拉明为内标(internal standard,IS),采用液相色谱-串联四级杆质谱(liq
【机 构】
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山东省医学科学院药物研究所,济南大学山东省医学科学院医学与生命科学学院,山东省罕少见病重点实验室,
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建立血浆样品中雪胆乙素的测定方法,研究雪胆乙素在大鼠体内的药动学特征。大鼠经尾静脉注射给药,以苯海拉明为内标(internal standard,IS),采用液相色谱-串联四级杆质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定不同时间点大鼠血浆中雪胆乙素浓度。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式正离子检测,确定目标化合物及内标的离子对分别为m/z 503.2/113.1和m/z 256.0/167.2。色谱柱为Agilent ZOBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),甲醇-0.1%甲酸55∶45等度洗脱,流速为0.2 mL·min-1。采用DAS 2.0软件对所得的血药浓度进行拟合,求算相应的药动学参数。大鼠经尾静脉注射雪胆乙素3.0 mg·kg-1,目标物血浆质量浓度在10.5~3 150μg·L-1内线性关系良好(R2=0.996),标准曲线定量下限为10.5μg·L-1,信噪比S/N=12;日内精密度RSD<6.9%,日间精密度RSD<14%;准确度RE在0.20%~3.7%;提取回收率在92.7%~97.1%。尾静脉注射雪胆乙素的药动学参数AUC0-t为(811.615±111.578)μg·h·L-1,t1/2为(1.285±1.390)h,CL为(3.627±0.487)L·h·kg-1,Vd为(6.721±7.429)L·kg-1。该研究建立了一种简便准确、灵敏度高、特异性好的测定雪胆乙素血药浓度的方法,首次报道了雪胆乙素在大鼠体内的药物代谢动力学特征。
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