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建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱（HS-GC）测定法,对水中丙烯腈进行顶空提取后进行色谱分析,采用毛细管柱HP-INNOWAX分离,取FID检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明：在0.01～10mg/L范围内,其线性方程为Y=57.19X-1.4493,相关系数为0.9999,方法检出限为0.004mg/L。对自来水和矿泉水等水样进行加标回收试验,相对标准偏差不大于4%,平均回收率不超过103%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于各种水中丙烯腈的测定。