【摘 要】
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目的 采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)对白术内酯Ⅰ进行解析鉴定,并建立液相色谱-离子阱质谱串联法(LC-IT-MS)测定白术中白术内酯Ⅰ的含量.方法 白术内酯Ⅰ标准品经蠕动泵直
【机 构】
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湖北省十堰市中西医结合医院普外科,湖北十堰442011;湖北医药学院附属东风医院医学实验中心,湖北十堰442008;湖北医药学院武当特色中药研究湖北省重点实验室,湖北十堰442000
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目的 采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)对白术内酯Ⅰ进行解析鉴定,并建立液相色谱-离子阱质谱串联法(LC-IT-MS)测定白术中白术内酯Ⅰ的含量.方法 白术内酯Ⅰ标准品经蠕动泵直接进样,ESI-IT-MS正离子模式下测定,获得质谱图,并对其主要碎片进行分析,采用DL-C18反相色谱柱(250 mm×4.6mm,5.0 μm),甲醇-0.5％乙酸水溶液(75∶25)为流动相,样品采用80％甲醇提取,在正离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 233→215,使用LC-IT-MS测定其中白术内酯Ⅰ含量.结果 白术内酯Ⅰ的ESI-MS获得m/z 233[M+H]+,255[M+Na]+和487[2M+Na]+,而ESI-MS2获得m/z 215、205、187、177、160和151等碎片离子,在0.5～50 μg/mL范围内白术内酯Ⅰ获得良好线性关系(r=0.9995),检测限为2.0 ng/mL,平均回收率为96.5％.结论 ESI-MS正离子模式下适用于白术内酯Ⅰ结构解析鉴定,归属了主要的碎片裂解途径,所建立的LC-IT-MS方法快速灵敏,适用于白术中白术内酯Ⅰ的检测,研究结果可为白术质量控制体系,药代动力学和结构修饰等研究提供科学的参考依据.
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