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采用氢化物发生原子荧光光谱法，研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品，并以2．0％硼氢化钾和0．5％氢氧化钠为还原剂，在5％的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为：As：0．05μg/L和Se：0．09μg／L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点，可用于水样中砷和硒的联合测定。