气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究

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  茶叶内含有多种有机化合物,比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等,在提取农药残留情况时会同时萃取,这在很大程度上增加了样品制备的难度。本文以微量化学法为基础,配合使用固相萃取技术,构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。实验发现,该方法有操作简单、效果良好等特点。
  一、实验部分
  1.仪器和试剂。气相色谱仪(Shimaduzu GC-9MA),光度检测器/数据处理机(C-RA6);微量化学试样处理仪;离心机(CNM-MST-1),混匀器。选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯;固相萃取柱(ENVI-Card);有机磷农药标准试样。
  2.色谱条件。选用30m×0.32mm×0.25N,m色谱柱(DB-17),选用氮气作为载气,对应流量3mL/min;检测器、进样口温度均是250℃;无分流实现进样,进样量μL;选用氮气作为尾吹气,流量同上;氢气、空气分别作为燃气、助燃气,流量分别是70mL/min、100mL/min;柱温箱均衡时间为3min。
  3.具体检测操作流程。在低温条件下对茶叶进行去水分处理,利用粉碎机进行磨碎操作,过孔径1mm的筛网后获得样品,备用待侧。提取碎茶试样0.5g,将其放在容量是10mL的试管内,兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末,持续浸泡25min,安放在混匀器上充分混合均匀。用2mL乙酸乙酯进行提取,连续晃动2min,确保混合的均匀性,随后在2800r/min下连续处理3min,提取上清液。针对以上过程中形成的残渣,按照同样的流程再进行1次提取,对两次操作所得的提取液进行合并处理。用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理,而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱,用量以0.5g为宜,乙酸乙酯再次冲洗。采集所有的滤出液,将其安放在微量化试样处理仪上,在40℃条件下浓缩到0.5mL,利用气相色谱法进行分析。
  二、統计与分析结果
  1.方法检出限。利用3倍信噪比测算出方法检出限,10倍信噪比计算出方法定量限,结果提示以上方法表现出较高的适用性。回归方程的线性方程、方法检出限的范围分别是0.020-0.130μg/mL、0.005-0.010mg/kg。
  2.方法的回收率与精准度。具体是将低、中、高浓度(对应的浓度分别是0.025、0.040、0.080mg/kg)的4种有机磷农药混合标准样依次添加至空白样内,严格依照相关程序对样品进行前处理,而后上机检查检测。对表1内统计到的数据进行分析后发现,加标回收率、相对标准偏差分别是80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。


  本文构建了气相色谱法,用其检测了茶叶内有机磷农药残留量情况,该方法的方法检出限、加标回收率、相对标准偏差分别是0.005-0.010mg/kg、80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。通过实验研究可以初步认为气相色谱检测法有操作过程简单、可靠及稳定等特征,可以逐渐将其用于茶叶内多种有机磷农药残留情况的定量、定性分析中。(基金项目:第二批校引进人才科研启动项目,茶园土壤微生物族群研究与茶树生物防治益生菌开发和商品化,2020Y11,宁德师范学院生命科学学院。)
  作者简介:李亚茹,在读本科生,女;研究方向:微生物与生物防治;
  通讯作者:张政雄,男,博士,副教授;研究方向:微生物与生化。
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