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玉米赤霉醇是一种违法的畜禽增重剂,国家明确将其列入非食用物质。针对牛奶样品前处理方法进行优化,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪（HPLC-MS/MS）法测定牛奶中两种玉米赤霉醇的含量。样品直接采用乙腈提取,Waters MAX固相萃取小柱净化,负离子模式下,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测（MRM）模式记录玉米赤霉醇的离子碎片响应进行定性定量分析。结果表明：采用优化后的提取方法、色谱条件及质谱条件,两种玉米赤霉醇的线性关系良好,线性范围为2.5 ng/mL~80.0 ng/mL,线性