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以硫脲作为硫源，在瓦特浴体系中通过电沉积方法获得Ni-S合金电极，系统地讨论了电沉积过程中各工艺条件（硫脲浓度、电流密度、pH值及温度）对镀层中S含量的影响，确定了硫脲浓度和电流密度为Ni-S合金镀层中S含量的主要影响因素；以恒电流极化方法测试不同S含量的合金电极的析氢过电位，得到了析氢过电位权为90mV的非晶态Ni-S合金析氢阴极；以稳态极化方法测定该电极的稳态极化曲线，并通过计算得出其电化学参数（b,i0）。结果表明，该电极具有极高的电化学活性。