采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)测定环境水样中的二甲胺和二乙胺。优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1mL/min,柱温:35℃,保持15min,以5℃/min速度升至80℃(GC);顶空温度80℃,平衡时间30min,柱温50℃,离子源温度230℃(HS-GC/MS)。将10mL水样移入20mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封。放入自动顶空进样系统中加热进行分析。在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9mg/L)和二乙胺(1.42～28.4mg/L)的线性良好。GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率分别为52.6%～56.2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势。它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。