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采用共沉淀方法，以Gd2O3、Al（NO3）3·9H2O、Nd2O3（Yb2O3）为原料、氨水为沉淀剂，合成了Nd：GdALO3（5％（原子分数））和Yb：GdAlO3（5％（原子分数））纳米多晶粉末，采用X射线衍射（XRD）和Rietveld精修方法对晶体结构进行了研究，采用场发射扫描电镜（FESEM）对晶体的形貌进行了研究，同时对晶体的发射光谱进行了测量。XRD结果表明，在较低的煅烧温度和较短的煅烧时间下（1000℃，保温3h）可获得纯Nd：GdAlO3和Yb：GdAlO3晶相，同时晶粒尺寸