液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D3的质量浓度

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建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D,质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%
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