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研究了一种以NH4F为掩蔽剂掩蔽Fe（Ⅲ），用732型阳离子交换树脂（CSR）吸附Fe（Ⅱ），从而分离测定Fe（Ⅲ）与Fe（Ⅱ）的试验体系。设计了一套新颖的用于该体系的全自动流动注射流路，实现了Fe（Ⅲ）与Fe（Ⅱ）的连续测定。Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）的相对标准偏差（n=7）分别为3．37%,1．95％，检出限分别为0．07和0．01mg·L^-1，分析速度为25个样／h。