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依据地质出版社出版的《岩石矿物分析》中钒矿石的分析方法测定石煤钒矿中五氧化二钒含量、YB／T5328—2009《五氧化二钒含量的测定，高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法》和YS／T540．1—2006《钒化学分析，高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法》的技术规范要求，对五氧化二钒测定中分析基准的配制进行了校验。试验结果表明：利用重铬酸钾基准与五氧化二钒基准来标定硫酸亚铁铵溶液的滴定度，具有很好的一致性。对于同一试样，其测定结果均都能达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求，但必须掌握技术关键。