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本文利用表面蒸气溶胶-凝胶沉积与层层组装技术相结合，成功制备了溶胶-凝胶三氧化二铝（SG—Al2O3）／肌红蛋白（Mb）层层组装薄膜修饰电极（{SG-Al2O3／Mb}n）。通过实验确定了最优组装方式PG／PDDA／{SG—Al2O3／Mb（pH5．0）}。以及在表面蒸气溶胶-凝胶沉积过程中的最佳涂布水量2μL。考察了该薄膜修饰电极的循环伏安性质。实验表明：在pH7．0缓冲溶液中，薄膜中的Mb在-0．34V出现了一对可逆性良好的还原氧化峰，这是血红素辅基的电活性中心Fe（III）／Fe（II）氧化还原电对