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目的：建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-FU）浓度的方法。方法：血浆采用乙酸乙酯二次提取处理后以高效液相色谱法进样测定，其中，色谱柱为Ultimate C18，流动相为10mmol·L-1 KH2PO4溶液，流速为1．0mL·min-1，检测波长为265nm，柱温为40℃。结果：5-Fu血药浓度在0．48-61．4μg·mL。范围内线性关系良好（r=0．9998），最低检测浓度样品在为0．48μg·mL-1，日内和日间RSD分别为5．12％～9．98％、5．28％～