肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱测定中3种前处理方法的研究

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目的研究肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁含量的测定方法。方法通过对湿法消化、经硫酸酸化和直接进样法(包括钙和镁用氯化锶溶液稀释后进样)3种样品前处理方法的比较,选择合适的前处理方法,用火焰原子吸收法检测铜、锌、钙、镁含量。结果铜、锌、钙、镁直接进样与湿法消化测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);铜和锌直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);钙和镁直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果之间有相关性,但测定结果之间差异有统计学意义(P<0.01)。铜、锌、钙、镁直接进样法的线性范围分别为0~2.4、0~1.6、0~2.5、0~2.5 mg/L,检测限分别为0.006 0、0.002 7、0.009 8、0.015 8mg/L,精密度测定相对标准偏差分别为0.59%~1.37%、0.39%~2.04%、0.87%~1.80%、1.17%~3.40%,加标回收率测定分别为93.0%~95.0%、90.0%~94.0%、96.0%~101.0%、96.0%~104.0%。结论直接进样法准确、灵敏、精确度高,而且简便、快速,可直接用于尿中元素含量的测定,结果满意可靠。 Objective To study the determination of urinary copper, zinc, calcium and magnesium in patients with hepatolenticular degeneration. Methods The comparison of three pretreatment methods of wet digestion, acidification with sulfuric acid and direct injection method (including the dilution of calcium and magnesium with strontium chloride solution), the suitable pretreatment method was selected, and the flame atomic absorption Law detection of copper, zinc, calcium and magnesium content. Results The results of direct injection of copper, zinc, calcium and magnesium showed good correlation with the result of wet digestion. There was no significant difference between the results (P> 0.05); direct injection of copper and zinc followed by acidification (P> 0.05). There was a correlation between the direct injection of calcium and magnesium and the result of injections after acidification with sulfuric acid, but the difference between the results of the determination The difference was statistically significant (P <0.01). The linear range of direct injection of copper, zinc, calcium and magnesium were 0 ~ 2.4, 0 ~ 1.6, 0 ~ 2.5 and 0 ~ 2.5 mg / L respectively. The detection limits were 0.006 0,0.002 7,0.009 8,0.015 8mg / L and the relative standard deviations (RSDs) were 0.59% -1.37%, 0.39% ~ 2.04%, 0.87% ~ 1.80% and 1.17% ~ 3.40%, respectively. The recoveries were 93.0% ~ 95.0% and 90.0% ~ 94.0%, 96.0% ~ 101.0%, 96.0% ~ 104.0%. Conclusion The direct injection method is accurate, sensitive and accurate. It is simple, rapid and can be directly applied to the determination of urinary elements. The results are satisfactory and reliable.
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