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提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明，在230℃温度下，以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂，试样在密闭容器中分两次进行消解60min可以完全溶解。消解液用ICP-AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样，测定结果与行业标准方法的分析结果相一致，相对误差在0．109／6-0．30％之间，相对标准偏差小于0．66％（n=6）