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建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷（1∶19,v/v）分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5-1 000μg/L,检出限为0.3-1.1μg/L,回收率为77.9%-97.7%,相对标准偏差为3.7%-10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二