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建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件，如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化，同时考察了该方法的有效性。结果表明：无机汞和甲基汞在质量浓度1～20ng／mL范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994，0.9991；检出限分别为0.19，0.17ng／mL；色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%，2.16%（n=7）；加标回收率分别为74%～100%，71%～91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。