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采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样；在N，N-二甲基甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、K1为强亲核试剂，对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化，并对衍生产物进行GC—MS分析。实验结果表明，当衍生反应体系中的n（石油磺酸盐）：n（KI）：n（三氟乙酸酐）=1：20：20时，衍生效果最优。采用HP-5石英毛细管柱，在程序升温（起始温度90℃保持2min，然后以4℃／min的速率升至300℃，保持10min）的GC分析条件下，石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。MS分析结果表明，石油磺酸盐试样中