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目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化。利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷IV含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认。结果:用含4%氨水的70%乙醇提取时,三质控指标成分收率最高,对应的检测线性范围分别为10.70~85.60μg·mL-1、1.039~72.73μg·mL-1和1.051~73.57μg·mL-1。该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化。采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异。结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究。