目的:建立同时测定京大戟生品和炮制品中甘遂甾醇、大戟二烯醇和24-亚甲基环阿尔廷醇含量的方法。方法:采用HPLC,Agilent XDB C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长205 nm。结果:甘遂甾醇、大戟二烯醇、24-亚甲基环阿尔廷醇分别在0.506~5.06μg(r=1.000 0),1.052~10.52μg(r=0.999 9)和1.124~11.24μg(r=0.999 8)线性关系良好。平均加样回收率分别为99.7%(RSD 0.9%),99.4%(RSD1.0%),99.4%(RSD 1.3%)。结论:方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,为京大戟药材及其炮制品质量控制提供依据。