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目的建立用流动注射在线氰蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法。方法用QC8000型流动注射分析仪在线氰蒸馏，液体样品首先与磷酸混合，加热至140℃，然后紫外光裂解金属-CN^-的有机复合物。气态的HCN从样品基体中释放，穿过Teflon膜，然后用氢氧化钠溶液吸收。CN^-在570nm处比色测定（吡啶-巴比妥酸反应），标准和样品均在线蒸馏。结果测定总氰化物线性范围为2～100μg/L，检出限为0．021μg/L，加标回收率为94．4％～105％，r〉0．999。结论该方法操作简便，灵敏度高，较标准方法更灵敏。