为比较二氧化钛/还原氧化石墨烯（TiO₂/rGO）复合材料和TiO₂的光催化降解脱色性能,以钛酸丁酯为前驱体,采用水热法制备了不同晶型的TiO₂和TiO₂/rGO复合材料,借助紫外漫反射吸收光谱仪、傅里叶红外光谱仪、拉曼光谱仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等对TiO₂及其复合材料进行表征。分析混晶TiO₂和混晶TiO₂/rGO复合材料对活性红3BS染料废水的降解脱色效果。结果表明:在150℃水热12 h,再经过650℃煅烧4 h后,可制得锐钛矿型和金红石型同时存在的混晶TiO₂体系;在碱性条件下,于140℃水热72 h,不经过煅烧可制得较为纯净的板钛矿型TiO₂;锐钛矿型和金红石型混晶结构TiO₂体系对染料有一定的降解脱色效果,混晶TiO₂/rGO复合材料降解染料120 min后,降解脱色率高达99%。