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通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子，该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取（MSPE）介质，并结合高效液相色谱（HPLC）建立了水样中痕量微囊藻毒素MC-LR的分析方法。在优化实验条件下，方法在0.25~146.5 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 1，检出限为0.011 μg/L。将该方法用于纯水中微囊藻毒素的分析，回收率为81.0%，对实际水样的回收率为66.7%~72