建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。结果表明:氯霉素、氟苯尼考分别在1.5~100μg/L、6~400μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品(鲫鱼、青蟹、南美白对虾)中不同加标水平回收率分别为82%~106%、87%~111%和91%~98%,相对标准偏差分别为2.3%~4.9%、2.4%~4.5%和1.4%~4.1%(n=5)。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析。