【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法.方法 样品经乙腈/水提取,C18和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采用UPLC-MS/MS测定,基质匹配外标法定量
【机 构】
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天津农学院动物科学与动物医学学院,天津市农业动物繁育与健康养殖重点实验室,天津 300384;天津市北大港湿地自然保护区管理中心,天津 300270;天津市农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,天津
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法.方法 样品经乙腈/水提取,C18和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采用UPLC-MS/MS测定,基质匹配外标法定量.结果 在0.0005～0.0500 mg/L范围内2种农药线性关系良好(r>0.999),添加浓度为0.01～0.10 mg/kg时,苯唑草酮在玉米和植株中的回收率为73.4％～97.8％,相对标准偏差为2.2％～6.9％;添加浓度为0.005～0.100 mg/kg时,莠去津在玉米和植株中的回收率为74.2％～105.5％,相对标准偏差为2.8％～14.8％.结论 该方法分离净化效果好、操作简便,准确度和精密度均可满足残留检测要求.
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目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测波长为217 nm.结果 五氯酚在0.05～10.00