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以钛酸丁酯为钛源，采用溶胶凝胶法制备了硫／铜共掺杂的锐钛矿型TiO2粉体（S／Cu-TiO2），并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和N2吸附等手段对其进行了表征；以中性红为模型物考察了其光催化活性。结果表明：在450℃下焙烧2h得到摩尔分数0．2％S／Cu-TiO2为单一锐钛矿相纳米颗粒，平均粒径为40-70mm，而于550oC和650℃下焙烧得到的样品中含有部分金红石相，因此，掺杂离子可有效抑制TiO2晶粒的生长，温度高于450℃不利于制备锐钛矿相TiO2；